Razvoj oksidacije benzilnega alkohola v pretočnih reaktorjih

Bevec, Matic (avtor), Žnidaršič Plazl, Polona (mentor)

V magistrskem delu smo raziskali možnosti razvoja in optimizacije oksidacije benzilnega alkohola v benzaldehid v različnih reaktorskih konfiguracijah z uporabo kontinuirnega načina vodenja procesov. Osrednji cilj je bil doseči večjo procesno učinkovitost, izboljšano selektivnost ter višjo volumetrično produktivnost v primerjavi s konvencionalnim šaržnim načinom obratovanja. Reakcija je potekala v prisotnosti katalitskega sistema TEMPO/KBr in oksidanta NaOCl v dvofaznem sistemu voda–organsko topilo. Eksperimentalni del je vključeval izvedbo reakcij v treh različnih reaktorskih postavitvah: v laboratorijskem šaržno delujočem konvencionalnem reaktorju, mikropretočnem cevnem mikroreaktorju ter mezopretočnem Corning LF sistemu. V vsaki izvedbi smo preučili vpliv ključnih procesnih parametrov, namreč pretoka in s tem zadrževalnega časa ter konfiguracije reaktorja, na konverzijo, selektivnost in volumetrično produktivnost. Volumetrična produktivnost je bila izbrana kot glavni kriterij, saj združuje vpliv izkoristka in hitrosti pretoka, zaradi česar najbolj reprezentativno odraža zmogljivost reaktorskega sistema z vidika industrijske uporabe. Rezultati kažejo, da uvedba pretočne tehnologije omogoča znatno povečanje produktivnosti: volumetrična produktivnost se je iz šaržnega obratovanja (1,54 mg/(mL·min)) v cevnem mikroreaktorju povečala na 28,03 mg/(mL·min) ter v sistemu Corning LF na 122,74 mg/(mL·min), kar potrjuje izjemen potencial kontinuirnih sistemov za industrijsko implementacijo oksidacijskih reakcij. Ugotovili smo, da sta za doseganje optimalne učinkovitosti procesa, ocenjene z vidika volumetrične produktivnosti, ključna zadrževalni čas in hidrodinamski pogoji v reaktorju. Na osnovi rezultatov mikropretočnih in mezopretočnih eksperimentov smo potrdili, da je bil z uporabo pretočnih reaktorjev dosežen boljši nadzor nad reakcijskimi pogoji, predvsem z vidika nadzorovanega zadrževalnega časa, enakomernega dodajanja oksidanta in nadzora temperature. Ti dejavniki so neposredno vplivali na višjo konverzijo in selektivnost v primerjavi s šaržnim režimom. Delo prispeva k razumevanju oksidacijskih reakcij in odpira možnosti za nadaljnjo raziskavo podobnih industrijsko relevantnih oksidacij, avtomatizacijo in razvoj industrijskega procesa.

• Jezik: Slovenski jezik
• Ključne besede: pretočna tehnologija, benzilni alkohol, oksidacija, mikroreaktorji, kontinuirni proces, volumetrična produktivnost
• Vrsta gradiva: Magistrsko delo/naloga
• Tipologija: 2.09 - Magistrsko delo
• Organizacija: FKKT - Fakulteta za kemijo in kemijsko tehnologijo
• Leto izida: 2025
• PID: 20.500.12556/RUL-170658
• COBISS.SI-ID: 244388611
• Datum objave v RUL: 11.07.2025

Sekundarni jezik

• Jezik: Angleški jezik
• Naslov: Development of benzyl alcohol oxidation in flow reactors

Izvleček

The development and optimization of the oxidation of benzyl alcohol to benzaldehyde in various continuously operated reactor configurations. The main objective was to achieve higher process efficiency, improved selectivity, and increased volumetric productivity compared to the conventional batch mode. The reaction was carried out in a biphasic water–organic solvent system in the presence of a TEMPO/KBr catalytic system and NaOCl as the oxidant. The experimental part included the implementation of the reaction in three different reactor setups: a conventional laboratory-scale batch reactor, a micro-flow tubular microreactor and a meso-flow Corning LF system. In each configuration, key process parameters such as residence time, flow rate, and reactor design were monitored. Volumetric productivity was selected as the main performance criterion, as it reflects the combined influence of yield and flow rate, and thus provides the most representative measure of reactor capacity for industrial use. The results show that the introduction of flow technology enables a significant increase in productivity. Volumetric productivity increased from 1,54 mg/(mL·min) in the batch process to 28,03 mg/(mL·min) in the tubular microreactor and to 122,74 mg/(mL·min) in the Corning LF system, confirming the outstanding potential of continuous systems for industrial implementation of oxidation reactions. We found that residence time and hydrodynamic conditions in the reactor are key to achieving optimal process efficiency when evaluated in terms of volumetric productivity. Based on the results of the microflow and mesoflow experiments we confirmed that the use of flow reactors enabled improved control over reaction conditions, particularly in terms of residence time, uniform oxidant addition and temperature control. These factors directly contributed to higher conversion and selectivity compared to the batch regime. This work contributes to the understanding of oxidation reactions and opens opportunities for further research of similar industrially relevant oxidations, automation and industrial process development.

• Ključne besede: flow technology, benzyl alcohol, oxidation, microreactors, continuous process, volumetric productivity