Sinteza in vrednotenje fluorogenih reagentov za zaznavanje nitritovJelenko, Tit (Avtor) Pajk, Stane (Mentor) Mravljak, Janez (Komentor) nitrozaminiNDMAmolekulska sondaUHPLC-MSGriessov reagentNitrozamini so skupina organskih spojin, ki zaradi svojega mutagenega in rakotvornega potenciala predstavljajo pomembno tveganje za zdravje ljudi. Njihova prisotnost je bila ugotovljena v različnih okoljskih vzorcih, živilih in farmacevtskih izdelkih, zato je razvoj občutljivih in zanesljivih metod za njihovo zaznavanje pomemben predvsem v farmacevtski industriji. Namen magistrske naloge je bil razviti in ovrednotiti novo molekulsko sondo za določanje nitritov ter na njeni osnovi razviti analitsko metodo tekočinske kromatografije ultra visoke ločljivosti, skopljene z masno spektrometrijo (UHPLC-MS). Izhodišče raziskave je predstavljala že opisana molekulska sonda, pri kateri pri reakciji z nitritom nastaneta dva regioizomera. Nastanek nefluorescentnega izomera otežuje čiščenje produkta in lahko vpliva na zanesljivost analitskega določanja. Z uvedbo dodatne metilne skupine smo želeli usmeriti reakcijo v nastanek enega samega produkta in s tem poenostaviti analitski postopek. Novo molekulsko sondo smo pripravili z večstopenjsko sintezo. Identiteto sintetiziranih spojin smo preverili z jedrsko magnetno resonanco in UHPLC-MS analizo. Za določanje nitritov smo razvili in optimizirali metodo UHPLC-MS ter ovrednotili njeno linearnost, natančnost in točnost. Umeritvena krivulja je pokazala dobro linearnost v območju koncentracij od 0,7 do 10,0 µmol/L, pri čemer je koeficient determinacije znašal 0,9984. Relativni standardni odklon je znašal 0,74 % pri koncentraciji 5,0 µmol/L, medtem ko je relativna napaka znašala 9,30 %. Rezultati kažejo na zadovoljivo natančnost in točnost metode v preučevanem koncentracijskem območju. Preverjali smo tudi možnost zaznavanja nitritov v različnih organskih topilih po izpostavitvi zraku in izpušnim plinom dizelskega avtomobila. V izvedenih vzorcih nitriti niso bili zaznani oziroma so bile njihove koncentracije pod mejo detekcije uporabljene metode. Za zanesljivejšo oceno tega vpliva bi bilo potrebno povečati čas izpostavitve, površino stika med topilom in zrakom ali izboljšati občutljivost analitske metode. Rezultati kažejo, da ima nova molekulska sonda potencial za uporabo pri analitskem določanju nitritov, pri čemer je njena nadaljnja uporabnost povezana predvsem z izboljšanjem občutljivosti, topnosti in optimizacijo analitskih pogojev.[T. Jelenko]20262026-10-09 08:45:11Magistrsko delo/naloga189559UDK: 543.544:543.51(043.2)VisID: 133339COBISS_ID: 294817027sl