Določanje furanskih spojin v izolacijskih tekočinah na osnovi sintetičnih estrovMatoh, Jan (Avtor) Kralj Cigić, Irena (Mentor) Gazvoda, Martin (Komentor) furanske spojineHPLCekstrakcija tekoče-tekočesintetični estertransformatorjiV okviru magistrskega dela sem razvil metodo za določanje furanskih spojin v transformatorskih izolacijskih tekočinah na osnovi sintetičnih estrov. Namen dela je bila ponovljiva kvantitativna določitev furanskih spojin v sintetičnem estru s komercialnim imenom MIDEL 7131. Najprej sem v literaturi poiskal podatke za določanje teh analitov s HPLC (tekočinska kromatografija visoke ločljivosti; angl. high performance liquid chromatography) metodo. Na osnovi literaturnih podatkov sem uporabil reverznofazno C18 kolono in izbral mešanico metanola in vode v razmerju 60:40 kot komponenti mobilne faze v gradientnem načinu s konstantnim pretokom 1 mL/min. Volumen injiciranja je bil 25 µL, valovni dolžini detektorja sem nastavil na 220 nm in 278 nm. Pred samo analizo na HPLC je bila potrebna še ekstrakcija analitov. Po obstoječi metodi za mineralna olja, ki v literaturi prevladuje, ta vključuje ekstrakcijo na trdno fazo (SPE). Ta način pa se je za vzorce izolacijske tekočine na osnovi sintetičnega estra MIDEL 7131 izkazal za neustreznega, saj je bil za štiri izmed petih analitov izkoristek ekstrakcije manjši od 10 %. Zato sem tekom optimizacije metode spreminjal tako različna topila za elucijo s SPE kartuš, kot tudi različna topila za mobilno fazo na HPLC, od katerih sem izbral mešanico vode in acetonitrila (ACN). Poskusil sem tudi ekstrakcijo tekoče-tekoče s kombinacijo različnih mešanic topil, ki z estrom tvorijo dvofazni sistem. Ugotovil sem, da je voda moteč faktor, v kolikor pride v stik z estrom. S pomočjo HPLC in jedrske magnetne resonance (NMR) sem potrdil, da ne potekajo reakcije med analiti in vodo ali razgradnimi produkti hidrolize estra. Pri kombinaciji vode in estra je težava topnosti ene faze v drugi, saj nastane emulzija. To je za namene priprave vzorca nezaželeno, zato sem v nadaljevanju ekstrakcijo tekoče-tekoče izvedel z dimetil sulfoksidom (DMSO), ki se je izkazal za primerno topilo. Nato sem z optimizacijo razmerja ester: DMSO, časa mešanja in kromatografskih pogojev dosegel zadovoljive izkoristke ekstrakcij ob hkratni dovolj nizki meji določitve (LOQ). Tri furanske spojine, 2-furfural (2-FAL), 2-acetilfuran (2-ACF) in 5-metilfurfural (5-MEF), je bilo možno kvantitativno določiti s HPLC po ekstrakciji tekoče-tekoče iz vzorcev z DMSO. V kasnejših fazah raziskave sem se osredotočil izključno na 2-FAL, saj velja za najbolj stabilnega izmed analitov in je zato prisoten v najvišjih koncentracijah. Za ta analit sem izrisal dve ločeni, delno prekrivajoči se kalibracijski krivulji, ki sta pokrivali nižje (0 – 0,3 µg/g) in višje območje (0,2 – 3 µg/g). Obe krivulji izkazujeta zelo dobro linearnost in ponovljive rezultate. Prav tako sta ponovljivo dali zelo podobne rezultate za standard v prekrivajočem se koncentracijskem območju. Poleg tega ima metoda nizko mejo določitve (LOQ), ki sem jo ocenil na 0,03 µg/g. To je posebej pomembno, saj so vsebnosti analitov v vzorcih sintetičnih estrov nižje kot v mineralnih oljih. Na ta način sem dokazal, da metoda uspešno omogoča kvantitativno določitev vsebnosti 2-FAL v transformatorskih izolacijskih tekočinah na osnovi sintetičnih estrov.20262026-06-05 15:00:22Magistrsko delo/naloga183151VisID: 25473COBISS_ID: 283108867sl