Primerjava DSC določitve polimorfizma sulfapiridina z dvema načinoma merjenja: kompenzacijo moči ter toplotnim tokomŠtojs, Neja (Avtor) Čelan Korošin, Nataša (Mentor) sulfapiridinpolimorfizemDSCtoplotni tokkompenzacija močiV diplomskem delu sem s pomočjo diferenčne dinamične kalorimetrije (DSC) primerjala termične lastnosti sulfapiridina pri različnih merilnih pogojih in dvema načinoma merjenja: kompenzacijo moči in toplotnim tokom. Glavni poudarek je bil na primerjavi med dvema instrumentoma; starejšim Mettler Toledo DSC1, ki meri po principu toplotnega toka (HF), ter novim Mettler Toledo DSC5+, ki poleg toplotnega toka (HF) omogoča merjenje tudi s kompenzacijo moči (PC). Rezultati prve grelne krivulje vzorca sulfapiridina v polimorfni obliki I so pokazali, da so vsi instrumenti natančno kalibrirani, saj se začetek taljenja (T$_{Onset}$) pojavi znotraj 0,79 °C razlike: med 190,12 °C in 190,91 °C. To dokazuje, da hitrost gretja praktično ne vpliva na začetek taljenja vzorca. Način merjenja pa je vplival na končno temperaturo taljenja (T$_{Endset}$) in s tem na širino talilnega intervala, ki je bil najširši pri DSC5+ v načinu HF, in sicer 3,70 °C pri hitrosti gretja 5 °C/min ter 5,67 °C pri 10 °C/min. Pri 5 °C/min je bil talilni interval pri DSC1 in DSC5+ PC praktično enak (2,64 °C), pri višji hitrosti pa nekoliko širši (3,98 °C), v primerjavi s 3,72 °C pri DSC5+ PC, ki se je izkazal kot najbolj občutljiv način merjenja za zaznavanje termičnih efektov. Med segrevanjem po počasnem in hitrem (100 °C/min) hlajenju so se jasno izrazili steklast prehod, hladna kristalizacija in polimorfne spremembe. Določili smo tri znane polimorfne oblike. Pri DSC1 je polimorfizem najizraziteje izražen in so polimorfi najbolj ločeni, pri DSC5+ PC pa se je pri višji hitrosti segrevanja bolje izrazil drugi polimorf, ki je bil bolj intenziven kot pri HF načinu merjenja. Po hitrem hlajenju so grelne krivulje prikazale manj polimorfnih modifikacij kot po počasnem hlajenju. Celokupne entalpije taljenja polimorfov so bile manjše kot pri gretju po počasnem hlajenju. Primerjava med instrumentoma je pokazala, da je DSC1 še vedno izjemno kakovosten instrument in popolnoma ustrezen za rutinske analize ter raziskovalno delo pri običajnih hitrostih gretja in hlajenja. Naprava DSC5+ pa se je v načinu PC merjenja izkazala kot bolj zmogljiva pri zaznavanju termičnih prehodov z nizko intenziteto, zlasti kristalizacije in steklastega prehoda, kar jo uvršča med primernejše izbire za poglobljeno karakterizacijo kompleksnih termičnih vedenj.20252025-11-28 12:55:02Diplomsko delo/naloga176381VisID: 25834COBISS_ID: 264962307sl