Karakterizacija izbrane keramike iz ternarnega sistema La$_2$O$_3$-Ta$_2$O$_5$-TiO$_2$ z rentgensko praškovno difrakcijoZiherl, Nadja (Avtor) Golobič, Amalija (Mentor) ternarni sistem La$_2$O$_3$-Ta$_2$O$_5$-TiO$_2$rentgenska praškovna difrakcijaRietveldovo prilagajanjeV okviru diplomskega dela sem s pomočjo rentgenske praškovne difrakcije opravila kvalitativno in kvantitativno fazno analizo več vzorcev keramik iz ternarnega sistema La$_2$O$_3$-Ta$_2$O$_5$-TiO$_2$, ki se nahajajo na veznici La$_{1/3}$TaO$_3$-LaTaTiO$_6$ s formulo La$_{(1+x)/3}$Ta$_{1-x}$Ti$_x$O$_3$ za x od 0 do 0,5. Za sintezo vzorcev je bila izvedena reakcija v trdnem s sledečim večkratnim mletjem, homogenizacijo in žganjem pri temperaturi 1350 °C. Izmerjene difraktograme sem najprej analizirala kvalitativno s pomočjo računalniškega programa Crystallographica Search Match (CSM). Faze, ki sem jih identificirala v vzorcih sta monoklinska in ortorombska polimorfna oblika spojine LaTaTiO$_6$ ter snov s podobnim difraktogramom, kot ga ima La$_{1/3}$TaO$_3$ (imenovana tudi LaTa$_3$O$_9$), ki ima defektno perovskitno strukturo. Ugotovila sem, da gre za trdne raztopine na osnovi La$_{1/3}$TaO$_3$. Strukturo slednje spojine sem uporabila za strukturni model trdne raztopine. Predpostavila sem, da se Ti$^{4+}$ in Ta$^{5+}$ v trdni raztopini naključno razporejata na isto kristalografsko mesto. Zasedenost slednjega sem opisala glede na sintezno razmerje, glede nanj sem povečala tudi zasedenost lege lantana. Z Rietveldovim prilagajanjem v programu Topas 2.1, sem tako strukturno okarakterizirala dve enofazni trdni raztopini sestave La$_{0,36}$Ta$_{0,92}$Ti$_{0,08}$O$_3$ in La$_{0,37}$Ta$_{0,89}$Ti$_{0,11}$O$_3$. Kristalne strukture, ki sem jih določila, sem opisala in narisala s pomočjo kristalografskega programa Mercury. Rietveldovo metodo sem uporabila tudi za kvantitativno analizo preostalih, večfaznih vzorcev. Določila sem območje trdne topnosti, ki se pojavi le na eni strani veznice, kjer se nahajajo trdnine s sestavo La$_{(1+x)/3}$Ta$_{1-x}$Ti$_x$O$_3$ za x od 0 do vključno 0,11. Ugotovila sem manjšanje volumna osnovne celice teh trdnin z naraščanjem vrednosti x, ki se pojavi zaradi manjšega ionskega radija Ti$^{4+}$, katerega prisotnost v spojini se v tej smeri veznice povečuje. Vzorci izhodiščne sestave 0,11 < x < 0,5 so bili po vzpostavitvi ravnotežja dvofazni, in sicer iz nasičene tetragonalne trdne raztopine (La$_{1/3}$TaO$_3$)ss in ortorombske spojine LaTaTiO$_6$. Z večanjem vrednosti x, se je zmanjševal masni delež prve in povečeval masni delež druge snovi. Vzorec izhodiščne sestave za x=0,5 je vseboval samo LaTaTiO$_6$, vendar presenetljivo v dveh kristalnih oblikah: ortorombski in monoklinski. Tudi po večkratnih žganjih, z vmesnim hlajenjem in mletjem, so analize pokazale, da pri temperaturi 1350 °C nismo uspeli pripraviti enofaznega vzorca spojine LaTaTiO$_6$ (x = 0,5) in tudi po šestem žganju je vzorec vseboval znatno količino obeh polimorfnih oblik.20252025-09-02 14:00:00Diplomsko delo/naloga171785VisID: 25548COBISS_ID: 252426755sl