Razvoj metod na NIR spektrometru za ovrednotenje kakovosti kakava in kakavovega maslaPodobnik, Pia (Avtor) Kralj Cigić, Irena (Mentor) Brodnik, Helena (Komentor) kakavova masakakavovo masloNIRumeritvene premiceAnalizne metode, ki se uporabljajo za nadzor kakovosti in pristnosti kakavovih surovin ter njihovih derivatov v industriji in raziskovalnih laboratorijih, so bile doslej večinoma konvencionalne. Zanje so značilni koraki, kot so vzorčenje, priprava vzorcev za ekstrakcijo ciljnih spojin in kvantitativno določanje vsebnosti analita z uporabo kemijskih reagentov. Večina teh metod je standardiziranih in se uporabljajo zlasti za spremljanje in optimizacijo procesa proizvodnje. Industrija pa ima vedno večjo potrebo po hitrih in nedestruktivnih metodah. Najbolj pogosta je spektrometrija, ki se izvaja v bližnjem kot tudi srednjem infrardečem območju in se večinoma uporablja za analizo biokemijskih parametrov kot so vsebnost celokupnih maščob, polifenolov, metilksantinov, itd. Cilj magistrskega dela je bil razviti nove metode na NIR (ang. near infrared) spektrometru za hitro ovrednotenje kakovosti kakavove mase in kakavovega masla. Analizirala sem 40 vzorcev kakavove mase in 40 vzorcev kakavovega masla, od katerih sem 30 vzorcev uporabila za postavitev kalibracijskih modelov in 10 za validacijo novopostavljenih NIR umeritvenih premic. Kakavovi masi sem z uporabo uradnih metod določila vsebnosti celokupne maščobe in teobromina, kakavovemu maslu pa vsebnost celokupnih prostih maščobnih kislin izraženih kot oleinska kislina in vrednost jodovega števila. Vsebnost celokupne maščobe sem določila z ekstrakcijo s pomočjo Soxletove destilacije. Teobromin sem določila z ekstrakcijo analita v vodo in ekstrakt analizirala s HPLC (tekočinska kromatografija visoke ločljivosti, ang. high performance liquid chromatography) z UV detekcijo. Vsebnost celokupnih prostih maščobnih kislin izraženih kot oleinska kislina sem določila z nevtralizacijo kislin s titracijo s kalijevim hidroksidom, jodovo število pa z uporabo Wijs metode. Za preverbo pravilno določenih vrednosti, sem rezultate istih parametrov istih vzorcev primerjala z rezultati pridobljenimi v zunanjem akreditiranem laboratoriju. Za razvoj metod sem posnela NIR spektre in na podlagi rezultatov, pridobljenih z uradnimi metodami, postavila umeritvene premice ter tako razvila indirektne metode. Umeritvene premice sem postavila z uporabo programa PerCal® Plus, kjer sem postavila različne modele s testiranjem regresij PLS in HR ter predobdelav harmonizacija in Savitzky-Golay filter v kombinaciji z detrendizacijo in SNV. Modele sem med seboj primerjala glede na vrednost modela, korelacijo, R$^2$, RMSE, SECV, Q$^2$ in R$^2$ validacije.20252025-08-26 11:00:00Magistrsko delo/naloga171437VisID: 24145COBISS_ID: 247613699sl