Poskus določitve poteka termičnega razpada kalijevega bis(oksalato)kuprata(II) dihidrata s termogravimetrično analizo in komplementarnimi tehnikamiGrabec, Karin (Avtor) Čelan Korošin, Nataša (Mentor) (K$_2$[Cu(C$_2$O$_4$)$_2$].2H$_2$O)TGATGA–MSXRPDFT-IRV svojem diplomskem delu sem raziskovala potek termičnega razpada koordinacijske spojine kalijevega bis(oksalato)kuprata(II) dihidrata (K$_2$[Cu(C$_2$O$_4$)$_2$].2H$_2$O) in vpliv temperature sinteze na strukturo nastalega produkta. Opravila sem paralelni sintezi, prva po skripta, kjer reaktante raztopimo v vroči vodi in ju nato združimo, druga pa je potekala pri konstantnih 90 °C. Produkta sintez sem nato s pomočjo TGA termično obdelala v atmosferi argona, da sem dobila vzorce intermediatov. Ti so bili pridobljeni pod enakimi pogoji s segrevanjem do 110 °C, 285 °C, 400 °C in 1000 °C. Vzorce sem karakterizirala s pomočjo termogravimetrične analize (TGA), termogravimetrične analize z masno spektroskopijo (TGA–MS), rentgenske praškovne difrakcije (XRPD) in Fourierjeve transformacijske infrardeče spektrometrije (FT-IR) ter titracije z raztopino KMnO$_4$. Na podlagi XRPD in FT-IR meritev sem potrdila strukturo koordinacijske spojine po končani sintezi in strukture intermediatov posameznih stopenj termične razgradnje. S TGA–MS sem potrdila razvoj H$_2$O, CO in CO$_2$, tehnika TGA pa mi je po opravljenih analizah z vsemi drugimi tehnikami omogočala predpostavko stehiometrije reakcij in intermediatov vsake stopnje razpada. Ugotovila sem, da v prvi stopnji poteče popolna dehidratacija, v sledečih pa razpad strukture koordinacijske spojine na oksalat, karbonat ter razne okside (CuO, Cu$_2$O, KO$_2$ in K$_2$O). Kot končni produkt termične razgradnje koordinacijske spojine pri 1300 °C pa glede na izgled preostanka in izgube mase predpostavim rdeč Cu$_2$O. Zadnjo stopnjo izgube mase pripisujem (nepopolni) sublimaciji taline K$_2$O. Prav tako sem ugotovila, da temperaturni pogoji sinteze nimajo vpliva na strukturo nastalega produkta. Tekom analize rezultatov meritev komplementarnih tehnik (XRPD, FT-IR) pa sem še naletela na problem rehidracije preostankov po termični analizi.20252025-08-19 09:55:00Diplomsko delo/naloga171203VisID: 24230COBISS_ID: 246343171sl