Kristalne strukture organsko-anorganskih hibridnih jodidoplumbatov, jodidobizmutatov in jodidoantimonatovKóša, Filip (Avtor) Golobič, Amalija (Mentor) hibridni organsko-anorganski materialimorfolinjodidobizmutatjodidoantimonatrentgenska strukturna analizaV okviru magistrskega dela sem z metodo rentgenske difrakcije na monokristalu določil kristalne strukture osmih hibridnih organsko-anorganskih morfolinijevih spojin, in sicer dveh jodidoplumbatov z oznakama Pb(1) in Pb(2) in formulama (C$_4$H$_{10}$NO)$_2$PbI$_4$ in (C$_4$H$_{10}$NO)PbI$_3$, treh jodidobizmutatov z oznakami Bi(1), Bi(2) in Bi(3) in formulami (C$_4$H$_{10}$NO)$_2$(H$_3$O)BiI$_6$·H$_2$O, (C$_4$H$_{10}$NO)$_4$Bi$_4$I$_{16}$·6H$_2$O in (C$_4$H$_{10}$NO)$_4$(BiI$_6$)(I$_3$) ter treh jodidoantimonatov z oznakami Sb(1), Sb(2) in Sb(3) ter formulami (C$_4$H$_{10}$NO)$_2$SbI$_5$, (C$_4$H$_{10}$NO)$_4$Sb$_4$I$_{16}$·2(CH$_3$CN) in (C$_4$H$_{10}$NO)$_4$(I$_3$)SbI$_6$. V literaturi do sedaj še ni bilo opisane nobene strukture oziroma spojine kakega morfolinijevega jodidobizmutata ali jodidoantimonata. Skupno vsem obravnavanim spojinam je, da nastopa morfolinijev kation v obliki stola in da je na anorganski del strukture povezan preko vodikovih N–H···I vezi, van der Waalsovih pa tudi ionskih vezi in tako spojine spadajo med strukturne hibride oziroma hibridne materiale tipa II. Anorganskemu delu struktur je skupno to, da je centralni ion (Pb$^{2+}$, Bi$^{3+}$ oz. Sb$^{3+}$) povsod obdan s šestimi jodido ligandi v obliki popačenega oktaedra. Spojini Bi(2) in Sb(3) sta izostrukturni in obe edini vključujeta poleg koordinacijskega aniona še dodatni trijodidni anion. Koordinacijski anion je v teh dveh strukturah enojedrni BiI$_6^{3−}$ oz. SbI$_6^{3−}$. Tak enojedrni anion je še v Bi(1) strukturi, ki vključuje še oksonijeve ione in molekule vode. Spojini Bi(2) in Sb(2) vključujeta centrosimetrične štirijedrne anione Bi$_4$I$_{16}^{4–}$ oz. Sb$_4$I$_{16}^{4–}$, v katerih so oktaedri povezani preko skupnih robov, ter molekule topila, ki je v primeru Bi(2) voda in v primeru Sb(2) acetonitril. Anioni v spojinah Sb(1) in Pb(2) so 1D neskončne verige. V Sb(1) se oktaedri povezujejo v verige preko skupnih oglišč in v Pb(2) preko skupnih ploskev. V Pb(1) strukturi pa se oktaedri povezujejo preko oglišč v 2D neskončne plasti. Kljub vsej pestrosti v primeru struktur, ki sem jih določil, pa med njimi ni nobene, kjer bi se oktaedri povezovali preko vseh oglišč oktaedrov v 3D neskončen anion, torej ne gre za hibridne perovskite v ožjem osnovnem pomenu besede perovskit. Spojine so bile okarakterizirane še z rentgensko praškovno difrakcijo, elementno CHN analizo in termično analizo. V vseh spojinah pride do razpada organskega dela hibridne strukture v intervalu med 190 in 270 °C. Pri vseh spojinah pri termičnem razpadu zapusti spojino tudi precej svinca, bizmuta oziroma antimona.20252025-01-21 14:25:03Magistrsko delo/naloga166689VisID: 23099COBISS_ID: 225311235sl