Optimizacija analiznih metod za fotorazgradne produkte PAH in ftalatnih estrov, adsorbiranih na mikroplastikoČubej, Katarina (Avtor) Prosen, Helena (Mentor) mikroplastikapoliciklični aromatski ogljikovodikiftalatifotorazgradnjaekstrakcija na trdno fazoLC-MS/MSMikroplastika (MP) so delci manjši od 5 mm v premeru, ki nastanejo s fragmentacijo plastičnih odpadkov ali so proizvedeni kot primarna MP, in predstavljajo globalen okoljski problem. Zelo problematično je sproščanje strupenih dodatkov iz materiala ter vloga MP kot vektorja za organska onesnaževala, ki se v vodnem okolju adsorbirajo na hidrofobno površino MP preko hidrofobnih, elektrostatskih in nekovalentnih interakcij. Kapaciteta adsorpcije je odvisna od karakteristik MP, kemijskih lastnosti onesnaževala in pogojev v okolju. Prisotnost MP lahko povzroči nastanek različnih radikalov, ki vplivajo na fotorazgradne procese organskih spojin v rečni in morski vodi. Namen mojega raziskovalnega dela je bila optimizacija analiznih metod za fotorazgradne produkte, adsorbirane na MP, za dve skupini pomembnih okoljskih onesnaževal. Prva so ftalatni estri (dimetil in dibutil ftalat) in njihovi fotorazgradni produkti. Druga skupina pa policiklični aromatski ogljikovodiki – PAH (naftalen, acenaften, fenantren, fluoranten) in nekateri njihovi fotorazgradni produkti. Najprej sem optimizirala separacijsko metodo s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti (HPLC-DAD) za mešanico vseh navedenih onesnaževal. Za namen predkoncentracije in čiščenja vzorcev ter menjave topila je bila optimizirana ekstrakcija na trdno fazo (SPE) za vsako skupino onesnaževal posebej. Raziskovala sem primerjavo med različnimi kolonami (LC-8 in HLB), elucijskimi topili (metanol in acetonitril v različnih razmerjih), ter vpliv koraka spiranja (Milli Q voda), pH (3,0 – 4,7) in ionske moči vzorca (dodatek NaCl). Optimizirano HPLC metodo sem prenesla na tekočinsko kromatografijo, skopljeno s tandemskim masnim spektrometrom (LC-MS/MS), kjer sem uporabila različne načine snemanja z namenom identifikacije razgradnih produktov. S končno metodo sem analizirala modelne vodne vzorce PAH, ki so vsebovali že desorbirane spojine z MP po obsevanju z UV svetlobo, ter modelne vodne vzorce dibutil ftalata, ki so bili obdelani z elektrooksidacijo. S pomočjo fragmentacijskih vzorcev sem uspešno predlagala identiteto nekaterih vrhov, pri čemer sem v obeh skupinah vzorcev opažala ponavljajoče se interference. Z dodatno visokoločljivostno MS analizo vodnih vzorcev sem potrdila strukture razgradnih produktov.20242024-10-28 13:05:03Magistrsko delo/naloga164505VisID: 24141COBISS_ID: 219017475sl