Vpliv povišane temperature sinteze in pogojev sušenja na zgradbo kalijevega bis(oksalato)kuprata(II) dihidrataAjdovnik, Tea (Avtor) Čelan Korošin, Nataša (Mentor) koordinacijska spojinatermična analizaoptična mikroskopijainfrardeča spektroskopijarentgenska praškovna difrakcijaV svojem diplomskem delu sem raziskovala vpliv povišane temperature in pogojev sušenja na sintezo kalijevega bis(oksalato)kuprata(II) dihidrata, ki sodi v skupino koordinacijskih spojin. Oksalatna liganda se z bakrovim ionom povezujeta s kelatno vezjo. Sintetizirane produkte sem karakterizirala s pomočjo tehnik termične analize (TGA, DSC), infrardeče spektroskopije (FTIR), rentgenske praškovne difrakcije (XRD) in optične mikroskopije (OM). S termično analizo sem določila temperature ter deleže razpada sintetizirane spojine K$_2$[Cu(C$_2$O$_4$)$_2$]·2H$_2$O. Iz primerjav termogravimetričnih krivulj ugotovim, da med vzorci, ki so se sušili na 50 °C in 70 °C, ni bistvenih razlik. Pri vseh vzorcih do 180 °C opazim skoraj enako izgubo mase tako v prvi stopnji, ko se odstrani vezana voda, kot tudi v naslednji stopnji, ko spojina razpada do karbonata. Masni delež vode ustreza vezanima 2 molekulama vode. Tipične absorpcijske vrhove analiziranih vzorcev sem določila z infrardečo spektroskopijo, kjer so bile oblike in lege absorpcijskih vrhov vseh spektrov analiziranih vzorcev zelo podobne, iz česar predpostavljam, da so vsi sintetizirani vzorci enaka spojina. Bistvenih razlik, ki bi nakazovala vpliv sušenja produktov, to je v območju absorpcijskih nihanj O–H vezi, nisem opazila. Z rentgensko praškovno difrakcijo sem ugotovila, da so oblike uklonskih vrhov ponovljive ter tudi zelo podobne intenzitete. Vsi vzorci so izkazali visok odstotek ujemanja s standardom K$_2$[Cu(C$_2$O$_4$)$_2$]·2H$_2$O (PDF 000-52-0716) v podatkovni bazi programa Crystallographica Search-Match. Z metodo optične mikroskopije sem ugotovila, da temperatura sušenja sintetizirane spojine v sušilniku vpliva na obliko delcev. Paličasti kristali so največji in najčistejši pri vzorcu, ki se je sušil na 70 °C, kar je najvišja temperatura sušenja.20242024-10-15 13:40:00Diplomsko delo/naloga164008VisID: 24162COBISS_ID: 218760707sl