Določanje klorofenolov v površinskih vodahMitevski, Ivan (Avtor) Prosen, Helena (Mentor) klorofenolioptimizacija analiznega postopkaHPLC-DADekstrakcija na trdno fazoKlorofenoli so klorirane organske spojine, ki so zaradi svoje strupenosti, kancerogenosti in mutagenosti potencialno nevarne človeku in okolju. V okolje najpogosteje pridejo s kmetijstvom in farmacevtsko industrijo. Zaradi stabilnosti in nevarnosti za okolje je pomemben razvoj novih tehnik za kvalitativno in kvantitativno določitev klorofenolov v okolju. Namen mojega raziskovalnega dela je bila optimizacija analiznega postopka za kvalitativno in kvantitativno določitev različnih klorofenolov in nato analiza realnih vzorcev. Določal sem 2,4-klorofenol, 2,5-klorofenol, 2,3,4,6-tetraklorofenol in pentaklorofenol. Za analizo sem uporabil HPLC-DAD in PFP kolono. Ker so klorofenoli v realnih vzorcih v zelo nizkih koncentracijah, jih je bilo treba najprej predkoncentrirati. Za ekstrakcijo sem uporabil ekstrakcijo na trdno fazo in C8 reverzno-fazno ekstrakcijsko kolono. Za elucijo sem uporabil acetonitril. Nato sem preveril vpliv pH in ionske moči na izkoristek. Pri pH ≈ 3 se je izkoristek ekstrakcije znatno povečal. Ionska moč raztopine, ki sem jo preveril z dodatkom NaCl, ni imela vpliva. Ker so bili izkoristki še vedno nizki, sem razlog moral iskati v ekstrakcijskem postopku. Razlog je bil v sušenju eluata do suhega in nato raztapljanje v 10 % raztopini acetonitrila v MQ vodi. Zaradi tega sem v končnem postopku eluat posušil le do 1 mL, ga kvantitativno prenesel v 2 mL bučko in z MQ vodo razredčil do oznake. Prebojni volumen je bil nad 200 mL. V končnem postopku sem nanašal 100 mL vzorca. Končni izkoristki ekstrakcije so bili 97,8 % za 2,5-diklorofenol, 87,3 % za 2,4-diklorofenol, 91,7 % za 2,3,4,6-tetraklorofenol in 85,7 % za pentaklorofenol. Ocenjena meja zaznave je bila 0,44 μg/L za 2,5-diklorofenol, 0,60 μg/L za 2,4-diklorofenol, 0,44 μg/L za 2,3,4,6-tetraklorofenol in 0,42 μg/L za pentaklorofenol. Na koncu sem analiziral naravne vzorce iz izvira reke Krupe in sintetske vzorce degradacije klorofenolov pod določenimi pogoji.20222022-09-08 14:40:00Diplomsko delo/naloga139934VisID: 21811COBISS_ID: 128461059sl