IR spektroskopija z multivariatno podatkovno analizo za karakterizacijo razgrajene svileKotnik, Sara (Avtor) Strlič, Matija (Mentor) svilaATR-FTIRER-FTIRkemometrijaPLSSvila je naravno proteinsko vlakno živalskega izvora, sestavljeno predvsem iz proteinov fibroina in sericina. Svilena vlakna imajo velik zgodovinski pomen, zato sta poznavanje stanja materiala in razumevanje procesov razgradnje ključnega pomena za njihovo ohranjanje. Na razgradnjo svile vplivajo številni dejavniki, ki preko reakcij hidrolize in oksidacije povzročajo nepopravljive spremembe v strukturi materiala. Za vrednotenje in karakterizacijo svile se uporabljajo različne porušne in neporušne analizne tehnike. V okviru magistrskega dela sem za spremljanje stanja in razgradnje svile raziskovala uporabo spektroskopskih tehnik ATR-FTIR, ki je že uveljavljena, ter ER-FTIR, ki je brezkontaktna tehnika in je še v razvoju. Preučevani vzorci so bili izpostavljeni različnim eksperimentalnim pogojem, kot so impregnacija z anorganskimi solmi (obteževanje), obdelava s pufri ter pospešena razgradnja pri povišani temperaturi in različnih relativnih vlažnostih. S PCA metodo sem analizirala povezave med spektralnimi podatki in izbranimi eksperimentalnimi parametri. Najizrazitejše je bilo grupiranje vzorcev glede na stopnjo obteževanja, ločevanje glede na uporabo pufrov je bilo prav tako opazno, medtem ko neposredne korelacije glede na pogoje pospešene razgradnje niso bile vidne. Za spremljanje razgradnje svile je pomembno tudi vrednotenje sprememb v sekundarni strukturi, kar je bilo izvedeno z dekonvolucijo amidnih trakov in kvantitativno določitvijo deležev posameznih sekundarnih struktur. Pri tem se je kot omejitev izkazala slabša ponovljivost, zlasti v amidnih trakovih I in II, kar nakazuje na potrebo po nadaljnjem razvoju metode. Molska masa fibroina predstavlja pomemben pokazatelj stanja svile, saj se z napredovanjem razgradnje zmanjšuje. Njeno določanje temelji na uporabi porušnih tehnik, kot je viskozimetrija, ki za analizo zgodovinskih vzorcev niso primerne, saj vzorcev ne želimo poškodovati. V ta namen sem v nadaljevanju želela razviti PLS model za napoved molske mase na osnovi spektroskopskih podatkov, s ciljem omogočiti neporušno analizo. Rezultati so pokazali, da je tak pristop obetaven, vendar omejen z velikostjo in reprezentativnostjo kalibracijskega nabora. Rezultati raziskave kažejo, da ima kombinacija FTIR spektroskopije in kemometričnih metod velik potencial za neporušno spremljanje razgradnje svile. Nadaljnje raziskave bi lahko bile usmerjene v razširitev nabora vzorcev ter optimizacijo in izboljšanje robustnosti metod.20262026-09-03 07:30:04Magistrsko delo/naloga186554sl