Primerjava različnih analiznih tehnik za določitev vsebnosti vode v kapsulahKužner, Sara (Avtor) Roškar, Robert (Mentor) Trdan Lušin, Tina (Komentor) vsebnost vodekapsuleaktivnost vodeKarl-Fischer titracijaizguba pri sušenjuanalizne tehnikevalidacija metodeVoda ima pomembno vlogo v farmacevtskih izdelkih, saj je prisotna v vseh fazah razvoja in shranjevanja zdravila. Lahko nastopa kot topilo, pomožna snov ali pa kot stranski produkt v tehnoloških procesih, ki vpliva na fizikalne, kemijske in/ali mikrobiološke lastnosti zdravila. Pri trdnih farmacevtskih oblikah, kot so kapsule, ima voda ključno vlogo pri ohranjanju funkcionalnosti ovojnine, elastičnosti in mehanski odpornosti. Ločimo prosto vodo, vezano vodo in adsorbirano vodo, pri čemer ima vsaka oblika vode drugačen vpliv na lastnosti izdelka. Ker se voda pojavlja v različnih oblikah, je izbira ustrezne analizne tehnike ključna za pravilno interpretacijo rezultatov. V eksperimentalnem delu smo primerjali tri različne analizne tehnike za določitev vsebnosti vode: merjenje aktivnosti vode, Karl-Fischerjevo titracijo v več izvedbah (volumetrična, kulometrična z generatorsko elektrodo ter s pečico) in nazadnje še metodo izgube pri sušenju. Vsaka izmed teh metod temelji na drugačnem principu in določa različno obliko vode v vzorcu. Namen naloge je bil ugotoviti, katera izmed tehnik je najbolj primerna za določitev vsebnosti vode v kapsulah. Vsako izmed metod smo validirali z vidika ponovljivosti, med-dnevne ponovljivosti, točnosti in robustnosti. Merjenje aktivnosti vode je primerna tehnika za določitev proste vode v vzorcu. Meritve so bile hitre in enostavne, pri čemer vzorec ni zahteval posebne predpriprave. Z validacijo metode smo potrdili ponovljivost, natančnost in robustnost meritev. Nasprotno pa se metoda Karl-Fisher titracije, tako volumetrična kot kulometrična, kljub teoretični specifičnosti za določitev vezane in proste vode, v praksi ni izkazala za primerno tehniko določitve vode v izbranih kapsulah. Glavni razlog je bila zdravilna učinkovina, ki je reagirala z reagentom, kar je povzročilo nepopolno sproščanje vode iz vzorca. Nazadnje smo vodo določili s pomočjo metode izgube pri sušenju, pri čemer smo validirali farmakopejsko metodo za zdravilno učinkovino. Vendar ta tehnika lahko preceni količino določene vode, saj poleg vode meri tudi druge hlapne komponente, kar se je izkazalo tudi v našem primeru, saj zdravilna učinkovina pri definiranih pogojih sušenja razpada. Poleg tega je analizni postopek časovno zamuden. Na podlagi rezultatov lahko zaključimo, da je merjenje aktivnosti vode najbolj optimalna metoda za določitev vsebnosti proste vode v kapsulah, saj je hitra, specifična in hkrati najbolje odraža dejanski vpliv vode na kakovost končnih izdelkov.20252025-11-08 08:45:05Magistrsko delo/naloga175801sl