Sinteza in karakterizacija mezoporoznih delcev Al$_2$O$_3$ z različnim premerom porŠparlek, Klara (Avtor) Švara Fabjan, Erika (Mentor) Meden, Anton (Komentor) mezoporozni materialialuminijev oksidpremer porhidrotermalna metodametoda SA-EISAMezoporozni materiali so definirani kot porozni materiali, ki vsebujejo kanale por s premerom med 2 nm in 50 nm. Mezoporozni materiali Al$_2$O$_3$ imajo visoko kemijsko, mehansko in termično stabilnost, zato se uporabljajo na področjih katalize, adsorpcije in senzorike. Z izbiro sinteznega postopka in variacijo sinteznih parametrov lahko pripravimo mezoporozne materiale z različnimi lastnostmi, na primer različno sestavo in morfološkimi lastnostmi, kot so velikost delcev, orientacija, premer in periodika kanalov por. V magistrskem delu sem preučevala možnosti priprave mezoporoznih delcev Al$_2$O$_3$ z različnim premerom por. Za pripravo sem uporabila dve različni sintezni poti, hidrotermalno metodo in metodo s samourejanjem z izparevanjem topila s solvotermalnim korakom (metoda SA-EISA). Pri hidrotermalni metodi sem variirala sintezne parametre, kot je uporaba različnih baz – etanolaminov (monoetanolamin, dietanolamin in trietanolamin) in vrednosti pH, do katere je bila reakcijska zmes z njimi uravnana (pH 6,5, 7,5 ali 8,5). Pri metodi SA-EISA pa sem pri sintezi uporabila različne količine dodatka za uravnavo velikosti por. Pri obeh metodah sem izbrana materiala termično obdelala pri 500 °C, 700 °C, 900 °C in 1300 °C ter raziskovala vpliv termične obdelave na lastnosti materialov. Za karakterizacijo sem uporabila dušikovo fizisorpcijo, rentgensko praškovno difrakcijo, elektronsko mikroskopijo, termično analizo in infrardečo spektroskopijo s Fourierjevo transformacijo. Po sintezi materialov po hidrotermalni metodi sem ugotovila, da je bil pred termično obdelavo prisoten aluminijev oksid hidroksid, pri materialih, pripravljenih s trietanolaminom, pa tudi trietanolamin hidroklorid. Po termični obdelavi pri 500 °C je nastal mezoporozen material γ-Al$_2$O$_3$, sestavljen iz kristalov in porami med njimi. Materiali, ki so bili pripravljeni s trietanolaminom, so imeli najožjo porazdelitev velikosti por, specifična površina je bila višja pri materialih, pri katerih je bil pH, do katerega so bili materiali uravnani, med sintezo višji. Po termični obdelavi do vključno 900 °C je bil v vseh materialih prisoten γ-Al$_2$O$_3$ z mezoporozno strukturo, medtem ko so se pri 1300 °C pretvorili v neporozni α-Al$_2$O$_3$. Po metodi SA-EISA sem sintetizirala materiale z različnimi količinami cikloheksana, ki je deloval kot snov za uravnavanje velikosti por. Pred termično obdelavo je bil v materialih prisoten kristalinični aluminijev klorid hidrat. Pri 500 °C je nastal mezoporozni material s porami v delcih, ki so bile večje ob večjem dodatku cikloheksana, pri čemer se je specifična površina zmanjšala. Material je bil amorfen do 900 °C, kjer je prešel v γ-Al$_2$O$_3$, pri 1250 °C pa v neporozni α-Al$_2$O$_3$. Z višanjem temperature termične obdelave se je premer por zmanjšal. Ugotovila sem, da na premer por vplivajo vsi izbrani sintezni parametri in izbira sintezne metode. Pri tem ima največji vpliv na premer por temperatura termične obdelave, pri hidrotermalni metodi so se z višanjem temperature termične obdelave pore povečale, pri metodi SA-EISA pa zmanjšale20242024-10-22 08:55:00Magistrsko delo/naloga164317sl