Obnašanje modularnega sistema s pretočno celico in fluorescenčnim detektorjemŠadl, Sara (Avtor) Gros, Nataša (Mentor) pretočna injekcijska analizamolekularna fluorescenčna detekcijamodularni instrumentamoniakalni dušiko-ftaldialdehidPri magistrskem delu smo raziskali obnašanje modularnega sistema s pretočno celico in fluorescenčnim detektorjem. Najprej smo določili lastnosti modularnega fluorescenčnega sistema. Primerjali smo spektre kinin sulfata in rodamina B posnete z modularnim sistemom in s hibridnim molekularnim fluorescenčnim spektrometrom. Rezultati obeh instrumentov so se odlično ujemali. Z modularnim fluorescenčnim sistemom smo tudi posneli emisijske spektre sedmih spojin z različnimi valovnimi dolžinami absorpcijskih in emisijskih maksimumov. Uspeli smo pridobiti emisijske vrhove spojin z absorpcijskimi maksimumi nad 300 nm in emisijskimi maksimumi nad 400 nm. To so bile spojine salicilna kislina, kinin sulfat, fluorescein, riboflavin in rodamin B. Za benzojsko in folno kislino ni bilo možno določiti nobenega emisijskega vrha. Nato smo izvedli kvalifikacijo modularnega fluorescenčnega sistema. Detektor smo verificirali in preverili točnost valovnih dolžini, ki je bila ustrezna. Za kinin sulfat smo določili območje linearnosti od 100 µg/L do 5 mg/L z mejo detekcije 100 µg/L, za fluorescein pa od 2,5 µg/L do 1 mg/L z mejo detekcije 2,5 µg/L. Na istih spojinah smo prav tako preverili ponovljivost valovnih dolžin in intenzitet vrhov. Na koncu smo še ocenili višino in časovno stabilnost bazne linije. Ta je bila višja in je bolj nihala v primeru devterijeve žarnice v primerjavi s halogensko žarnico. Pri uvedbi pretočne celice je bilo najprej potrebno določiti disperzijske koeficiente in raziskati vplive nanj. Spreminjali smo dolžino tuljave, pretok in volumen injicirane preiskovane raztopine. Ugotovili smo, da disperzijski koeficient pada z večanjem volumna injicirane preiskovane raztopine in narašča z večanjem pretoka, dolžina tuljave pa nima izrazitega vpliva. Skladno s tem smo nazadnje prikazali uporabnost sistema na primeru določitve amoniakalnega dušika v realnem vzorcu vode. V dovolj bazičnem mediju se NH$_4^+$ kvantitativno pretvori v NH$_3$, torej se je ves amoniakalni dušik nahajal v neionizirani obliki NH$_3$. Tako je določitev temeljila na reakciji amonijaka z o-ftaldialdehidom ob prisotnosti reducenta, kjer je nastal fluorescenčni produkt. Iz njegovega emisijskega spektra smo odčitali emisijski vrh pri 425 nm ob vzbujanju z devterijevo žarnico. Pogoji, ki smo jih izbrali kot optimalne za izvedbo reakcije s pretočnim sistemom, so bili dolžina tuljave 100 cm, pretok 0,2 mL/min, volumen injicirane preiskovane raztopine 0,1 mL in temperatura vodne kopeli 80 °C. Pri teh vrednostih smo za izbrano metodo določitve koncentracije amoniakalnega dušika s pretvorbo do amonijaka v bazičnem mediju določili območje linearnosti od 0,075 mg/L do 5 mg/L z mejo detekcije 0,075 mg/L. V vzorcu Boračevskega potoka smo določili koncentracijo amoniakalnega dušika 2,57 mg/L ± 0,13 mg/L z relativnim standardnim odmikom 16,5 % pri desetih opravljenih meritvah.20242024-06-24 13:10:01Magistrsko delo/naloga158972sl