Določevanje bora v tekočih in trdnih vzorcih s pomočjo masne spektrometrije z vzbujanjem v induktivno sklopljeni plazmiKumer, Veronika (Avtor) Perdih, Franc (Mentor) bormasna spektrometrijainduktivna sklopljena plazmalaserska ablacijaBor, običajno podan kot borov oksid (B2O3), je ena izmed sestavin borosilikatnega stekla, ki je pomembna komponenta v proizvodnji steklene volne. Ker so surovine, ki vsebujejo bor, zelo drage, se bor vzdržuje na točno določeni koncentraciji, ki se jo preverja s titracijsko metodo. Titracija je časovno zelo potraten proces in je primerna le za vzorce, ki vsebujejo več kot 0.35 masnih odstotkov B2O3. Bolj optimalna rešitev je meritev z masnim spektrometrom z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-MS), saj je priprava vzorcev enostavnejša, analizira se lahko več vzorcev hkrati, s tem pa se tudi zmanjša možnost napak in prihrani veliko časa. Ključna komponenta ICP-MS-a je stabilna argonova plazma, ki pri zelo visoki temperaturi molekule razbije na posamezne ione, le - ti pa potujejo naprej skozi kvadrupol in se ločijo na osnovi razmerja med maso in nabojem (m/z). Zaradi občutljivosti naprave, se ICP-MS uporablja predvsem za analizo elementov v sledovih, zato je ta analizna tehnika primerna za določevanje bora v naših vzorcih. V diplomskem delu smo optimizirali obstoječo metodo za določitev koncentracije bora v stekleni ter kameni volni s pomočjo ICP-MS. Rezultate realnih vzorcev smo primerjali s koncentracijami bora v standardnih referenčnih materialih. Rezultati meritev bora so pokazali, da z obstoječo metodo pri stokratni redčitvi vzorca zelo dobro merimo višje koncentracije bora (nad 0.35%) v vzorcih in bi lahko v tem primeru ICP-MS analizo uporabljali namesto časovno zamudne titracije. ICP-MS je primeren tudi za merjenje vzorcev z nizko koncentracijo bora (pod 0.35%). Poleg metode ICP-MS, ki se uporablja za analizo tekočih vzorcev, smo uporabili tudi metodo laserske ablacije, sklopljene z metodo ICP-MS. Vzorci pri tej analizni tehniki so v trdnem stanju, pripravljeni pri dveh različnih temperaturah, in sicer pri 750 ° in 1150 °C. Rezultati so pokazali, da LA-ICP-MS lahko nadomesti tekočinsko ICP-MS pri vzorcih z visoko koncentracijo bora, saj so bile relativne razlike med rezultati, pridobljenimi v internem laboratoriju in rezultati, pridobljenimi na zunanjem inštitutu majhne (do 3.4%).20212021-03-23 12:45:00Diplomsko delo/naloga125534sl