Sinteza in karakterizacija produktov mehanokemijske sinteze imidazolatov in tetrahidridoboratov lahkih kovinŠibav, Lia (Avtor) Meden, Anton (Mentor) mehanokemijska sintezakovinsko-hidrido-organske mrežetetrahidridoboratiimidazolatiVodik je eden izmed obetavnih energentov, ki bi se v prihodnosti lahko uporabljali kot gorivo. Ustreznega načina shranjevanja vodika, ki bi bil primeren za množično uporabo tega plina kot gorivo, še ni. V okviru magistrskega dela smo poskušali z mehanokemijsko sintezo pripraviti nove materiale HOF (kovinsko-hidrido-organske mreže), ki bi lahko bili potencialni materiali za shranjevanje vodika. Izvedla sem več mehanokemijskih sintez z različnimi kombinacijami dveh prekurzorjev, in sicer tetrahidridoborata lahkih kovin (Li, Mg in Na) in imidazolata (litijev imidazolat, natrijev imidazolat in litijev benzimidazolat). S posamezno kombinacijo tetrahidridoborata in imidazolata sem izvedla več sintez z različnimi množinskimi razmerji med prekurzorjema brez uporabe topila in z dodatkom topila (acetonitril ali etil acetat). Cilj je bil priti do kristaliničnega produkta in raziskati, katere kombinacije so najobetavnejše za nadaljnje raziskave. Vzorce smo analizirali z rentgensko praškovno difrakcijo, nekatere pa tudi z DSC, TG-MS in temperaturno programirano rentgensko praškovno difrakcijo. Večina kombinacij prekurzorjev se je izkazala za neuspešne in veliko vzorcev po mehanokemijski sintezi je imelo prisotno amorfno fazo. Pri večini vzorcev smo v difraktogramih zaznali še nezreagirane prekurzorje. Ugotovili smo, da je najobetavnejša kombinacija za nadaljnje delo kombinacija litijevega tetrahidridoborata in litijevega benzimidazolata, saj smo v difraktogramih vzorcev z razmerji z večjim deležem litijevega tetrahidridoborata opazili vrhove nove kristalinične faze oziroma faz. Pri množinskem razmerju teh dveh prekurzorjev 3 : 1 sem poskušala optimizirati program mletja in raziskati, kako spreminjanje parametrov sinteze vpliva na rezultat sinteze. Izkazalo se je, da so bolj obetavne manjše hitrosti mletja (650 in 750 rpm) in manj obetavne daljše sinteze (predvsem 12 ciklov). Analize DSC in TG-MS so pokazale, da se pri segrevanju vzorcev zgoraj omenjene kombinacije in razmerja prekurzorjev 3 : 1 iz njih sprošča vodik in po temperaturi 300 °C pirolizno razpadejo. Pri temperaturno programirani analizi XRD treh vzorcev se je izkazalo, da pri temperaturi 500 °C kristalizirata dva litijeva borata.20202020-08-27 12:10:17Magistrsko delo/naloga118579sl