Določanje 1-hidroksicikloheksil fenil ketona in soli triarilsulfonijevega heksafluoroantimonata v polimernih materialihBlatnik, Tjaša (Avtor) Kralj Cigić, Irena (Mentor) fotoiniciatorjitekočinska kromatografijapolimerni materialiFotoiniciatorji so ključne spojine pri polimerizacijskih reakcijah. Pod vplivom svetlobe razpadejo na proste radikale, katione ali anione, ki sodelujejo pri polimerizacijskem procesu. Fotokatalizirane procese široko uporabljajo v tiskarstvu (UV-črnila, tisk na embalažne materiale, 3D tiskanje), medicini, sintezi polimernih materialov itd., saj imajo precej prednosti, kot so nizke emisije hlapnih organskih spojin (pomembno za okolje), prostorski in časovni nadzor (pomembno pri proizvodnji) in nizka poraba energije (ekonomski razlogi). Njihov vpliv na zdravje ljudi in razgradnjo izdelkov je v običajnih razmerah počasen in težko opazen proces, vendar je kumulativen, zato je pomembno poznavanje vsebnosti teh spojin. V magistrski nalogi sem se osredotočila na določanje fotoiniciatorjev, 1-hidroksicikloheksil fenil ketona (1-HCHPK) in soli triarilsulfonijevega tetrafluoroantimonata (THS), v vzorcih izbranih polimernih materialov. Identifikacijo in kvantifikacijo le-teh sem izvedla s pomočjo gradientne elucije s tekočinskim kromatografom v povezavi z detektorjem na niz diod, ki omogoča identifikacijo spojin na osnovi UV spektrov. S pomočjo pripravljenih umeritvenih krivulj sem določila vsebnost izbranih fotoiniciatorjev v vzorcih polimernih materialov. Določila sem tudi meje določitve in meje zaznave ter spremljala stabilnost fotoiniciatorjev, tako v raztopinah vzorcev kot tudi v standardnih raztopinah. Optimizirala sem ekstrakcijo spojin 1-HCHPK in THS iz polimernih materialov. Preverila sem, kako na učinkovitost ekstrakcije vpliva velikost delcev vzorca in sestava ekstrakcijskega topila. Ekstrakcijo sem izvedla z mešanico 0,1 % TFA in ACN v razmerju 7:3, tako da sem pripravljeno suspenzijo vzorca v ekstrakcijskem topilu postavila v sušilnik, segret na 70 °C za 21 h. Dobljeno raztopino sem filtrirala skozi 0,45 µm filter in nato injicirala v tekočinski kromatograf. Optimizirana metoda nam da ponovljive rezultate. Iz dobljenih rezultatov lahko povzamem, da velikost delcev vzorca vpliva na učinkovitost ekstrakcije, in sicer manjši kot so delci, bolj je ekstrakcija učinkovita, medtem ko sestava ekstrakcijskega topila ne vpliva na učinkovitost ekstrakcije. Na osnovi rezultatov analiz realnih vzorcev lahko zaključim, da vzorci niso homogeni in da se določevane spojine s časom razgrajujejo.20192019-10-25 10:00:00Magistrsko delo/naloga112593sl