Čiščenje laboratorijske steklovine je eden izmed najosnovnejših in hkrati najpomembnejših procesov, ki potekajo v vsakem analitskem laboratoriju. Ustreznost čiščenja in delovanja opreme, ki jo pri tem uporabljamo, je zato potrebno redno preverjati. Zaradi tega je smiselno, da je uporabljeni postopek za preverjanje ustreznosti čiščenja kar se da enostaven in hiter. V okviru tega dela smo tako želeli razviti postopek vzorčenja in analizne metode, s katerimi bi lahko ustreznost čiščenja preverjali rutinsko. Za testno spojino je bil predvsem zaradi možnosti razporeditve njegovih kristalov po celotni površini steklovine izbran vanilin, razvite pa so bile metode za njegovo detekcijo s HPLC, GC in UV-VIS spektofotometrijo. Za potrditev istovetnosti vrha vanilina je bil posnet tudi GC-MS spekter.
Eksperimentalno delo je potekalo v okolju dobre proizvodne prakse, pri čemer smo sledili vsem smernicam, ki jih ta predpisuje. Pri razvoju analiznih postopkov smo stremeli k temu, da bi lahko pri validiranju vseh metod uporabili iste raztopine. Kot topilo pri pripravi raztopin smo zato izbrali metanol. Vse metode smo nato uspešno validirali po ICH smernicah in pri tem ugotovili, da je GC metoda zaradi daljšega retencijskega časa vanilina in večjega šuma najslabša izmed uporabljenih metod, HPLC in UV-VIS metodi pa sta med seboj primerljivi. Za uporabo pri preverjanju ustreznosti delovanja pomivalnega stroja smo izbrali HPLC metodo. Pri tem smo ugotovili, da je izbrani način vzorčenja z raztapljanjem morebitnih po pomivanju prisotnih ostankov vanilina v metanolu primeren za preverjanje ustreznosti delovanja pomivalnega stroja in s tem za rutinski test čiščenja laboratorijske steklovine.
|
